05:00 МСК
В Уфе 7 утра. У гимназии им. Рами Гарипова на проспекте Октября служебный автобус забирает лаборанта химического анализа приемо-сдаточного пункта (ПСП) «Уфа» Черкасского НУ АО «Транснефть — Урал» Анну Зварыгину. Через час начинается смена.
В это время лаборант химического анализа ЛПДС «Староликеево» АО «Транснефть — Верхняя Волга» Юлия Тюрина только просыпается: в Кстово 5 утра.
Рабочий день лаборанта химического анализа ПСП НПС № 3 «Амурская» ООО «Транснефть — Дальний Восток» Алёны Милёшиной в самом разгаре — в Комсомольске-на-Амуре полдень.
А в поселке Сковородино стрелки указывают на 11 утра. Но лаборант химического анализа НПС № 21 ООО «Транснефть — Восток» Ксения Грунешова еще не приступила к работе: ей предстоит ночная смена.
Многоуровневый мониторинг качества нефти и нефтепродуктов с момента приема от внешних грузоотправителей и до отправки грузополучателям ведется посменно. Количество испытаний в одной лаборатории в сутки достигает десятков.
Нефть ежесуточно контролируют по показателям: массовая доля серы, воды, хлористых солей, содержание хлорорганических соединений. По результатам испытаний оформляется протокол испытаний, на основании которого выдается паспорт качества нефти.
Раз в 10 дней контролируют содержание сероводорода, метил- и этилмеркаптанов, давление насыщенных паров нефти и массовую долю механических примесей, парафина.
06:00 МСК
Анна Зварыгина проверяет наличие средств индивидуальной защиты (СИЗ) — очки, головной убор, перчатки, прорезиненный фартук.
Впереди работа с реактивами, растворами солей, кислот и щелочей. Лаборанты одеты в спецодежду и... облегченную обувь. Ходить приходится много — семь-восемь тысяч шагов за рабочую смену.
Для выхода на улицу к системе измерения количества и показателей качества нефти (СИКН) вместе с оператором товарным надевает куртку, каску. После отбора проб — опять в лабораторию. До проведения испытаний необходимо включить приточно-вытяжную вентиляцию, проверить параметры микроклимата помещений — температуру, влаж-ность и атмосферное давление, все это может повлиять на результаты испытаний. Кроме того, необходимо подготовить растворы химических реактивов, дистиллированную воду (а также проверить ее качество). В комнате разделки проб распределить нефть по емкостям. Поступившая в лабораторию проба делится на части: для проведения испытаний и постановки на арбитражное хранение. Последнюю пломбируют и отправляют в холодильник — на случай, если возникнет вопрос о качестве конкретной партии. И основное — проведение испытаний, внесение результатов в Единую лабораторную информационную систему (ЕЛИС). И конечно, мытье посуды.
07:00 МСК
Большинство лаборантов «Транснефти» начинают работу с приема предыдущей смены в системе ЕЛИС, где в электронном виде отражается вся деятельность лаборатории. Анна Зварыгина видит, в какое время поступила нефть, какие пробы отобраны и когда выданы протоколы испытаний. В частности, ночью оператор товарный передал пробу объемом 3,9 л для приемо-сдаточных испытаний. Самое время ими заняться!
Но бывают и исключения.
На голове каска, в сумке удостоверение по охране труда и противогаз: Алёна Милёшина с НПС № 3 «Амурская» как представитель «Транснефти» контролирует проведение испытаний в лаборатории Комсомольского НПЗ, куда нефть поступает по нефтепроводу-отводу от ТС ВСТО.
— Компания отвечает за качество поставляемой нефти установленным нормам, — поясняет она, — и поэтому мы очно контролируем правильность проведения работ персонала центральной заводской лаборатории. Для этого утром сопровождаем пробу нефти от места отбора (БИК СИКН) до лаборатории, проводим проверку целостности пломбы, правильность оформления документа об отборе, контролируем разделку пробы. Ни одна стадия работ в лаборатории не проводится без нашего участия. Вплоть до подготовки лабораторной посуды. Канистры, цилиндры и бутыли для проб надо промыть толуолом и ацетоном и просушить. Например, посуду перед испытанием на хлорорганику дополнительно сушат инертным газом. При нарушении требований к чистоте пробоотборной тары и технологии проведения испытаний можно получить недостоверный результат. А ошибки в нашей работе недопустимы.
08:05 МСК
Анна Зварыгина с секундомером у аппарата по определению массовой доли воды. Она встряхивает бутыль с нефтью и включает секундомер. Через 5 минут лаборант уже в весовой. Переливания в цилиндр и обратно в колбу, масса колбы и содержимого определена, и действие перемещается в комнату для испытаний. Сто миллилитров нефти и сто миллилитров толуола, немного фарфоровой крошки для равномерного кипения.
Колба с нефтью и растворителем поставлена в колбонагреватель. Температура в ней — более 200 °С. Нефть с растворителем закипает, пары воды превращаются в конденсат, который со скоростью 2–5 капель в секунду вытесняется и оседает в специальном «приемнике-ловушке». Колбонагреватель накалился, и кажется, внутри прозрачного стекла кипит что-то красное: жидкости испаряются, и яркий от нагретой подставки, цвет в колбе заполняет серая пелена — температуру увеличивают (она может достигать 600 °С), чтобы растворитель смыл со стенок холодильника капли воды. Только это исследование может занимать от 30 минут до часа. В это время Юлия Тюрина на НПС «Староликеево» получила в ЕЛИС уведомление с загадочным названием «Шифрованная проба» — определение массовой доли воды в нефтепродуктах.
— Это форма внутрилабораторного контроля, который по графику назначает инженер-химик каждому из лаборантов, чтобы выяснить, следует ли лаборант методике и достоверно ли работает оборудование, — поясняет Юлия. — Образец шифруется согласно ГОСТу, результат уже известен — но не самому лаборанту, ему не известны качественные показатели образца.
Итог такого анализа позволит оценить качество испытаний. Показания заносят в статистическую программу — контрольные карты Шухарта, которые наглядно отражают достоверность результата и его место относительно ГОСТа.
А на площадке дальневосточного НПЗ Алёна Милёшина пристально следит за выполнением того же испытания, но по нефти.
— Содержание воды в нефти — это балласт, и это напрямую влияет на достоверность учетных операций — говорит она. — Поэтому очень важно проводить испытания строго по ГОСТу, чтобы все показатели были учтены при передаче сырья.
09:00 МСК
В ежедневном распорядке лаборатории нефтепродуктов, где трудится Юлия Тюрина, — контрольные анализы на температуру вспышки в закрытом тигле, предельную температуру фильтруемости, фракционный состав, плотность, серу, удельную электропроводность, цетановое число, температуру помутнения, общее загрязнение дизельного топлива.
Кроме того, раз в четыре часа выполняется ходовой анализ: содержание механических примесей и воды (визуально), предельная температура фильтруемости (зимой), массовая доля серы, удельная электрическая проводимость.
Работа в лаборатории кипит. Кто-то из лаборантов настраивает хроматограф — на нем будут определять содержание бензола в бензине. Юлия, тем временем, контролирует температуру вспышки в закрытом тигле. В испытаниях нефти, кстати, ее определяют в тигле открытом.
10:00–11:00 МСК
На конкурсе «Лучший по профессии» лаборанты часто показывают мастерство химического анализа ручным методом. На рабочем месте испытания выполняются с помощью современной аппаратуры. Но и тут находится место для творческой атмосферы. Тигль вставлен в аппарат. О финале испытания прибор сигнализирует динамичной мелодией. Музыку можно выбрать из десяти вариантов. Но Юлии песни распевать некогда — ждут испытания образцы на температуру помутнения.
А за соседним столом к первому этапу «Лучшего по профессии — 2023» уже вовсю готовится новый состав: на повестке фракционный анализ. Молодые лаборанты очень просят Юлию дать совет.
— При определении фракционного состава важно следить за скоростью процесса, правильно установить колбу в прибор, выбрать нужный термометр. Имейте в виду, для бензина и дизельного топлива они разные, не забывайте про секундомер, чтобы отслеживать скорость, — наставляет коллег Юлия. — Перед самим испытанием прочищают выкидную конденсаторную трубку прибора. В верхней части внутри аппарата — плитка нагрева: тут надо выбрать верную подставку — и снова для дизеля и бензина они разные. Не забыть добавить гранулы для равномерного кипения.
Юлия уходит, а конкурсантки продолжают оттачивать скорость и последовательность проведения анализа.
12:00 МСК
Когда в Москве и Кстово полдень, на Дальнем Востоке закатно розовеет химическая реакция, которую дает раствор азотнокислой ртути при определении массовой доли хлористых солей в нефти.
Шесть конических колб, два цилиндра, две делительные воронки, фильтровальная бумага, два экстрактора, пинцеты, стеклянные палочки. А еще бюретка с азотной кислотой, бюретка с нитратом ртути и капельницы с дефинилкарбазитом, секундомеры, кристаллизаторы со льдом для охлаждения водной вытяжки, дистиллированная вода — для испытания требуется порядка 30 наименований посуды и химических реактивов. Процесс может длиться более трех часов.
— Цвет меняется до светло-розового, — комментирует реакцию Алёна Милёшина. — С момента окраски мы включаем секундомер и ждем, когда колор стабилизируется. Если он пропадает, снова добавляем титрант: раствор азотнокислой ртути. Как только устойчивость цвета определена, можно провести расчеты.
В Уфе Анна Зварыгина только приступает к этому исследованию. Отмеренную по ГОСТу пробу нефти наливает в цилиндр, туда же толуол и горячую (75 °С) дистиллированную воду. Переливает смесь в делительную воронку экстрактора, где на шестистах оборотах в минуту происходит перемешивание. В итоге получает водную вытяжку солей и сливает ее в коническую колбу.
Вытяжек нужно несколько. Лаборант поочередно охлаждает их в кристаллизаторе до комнатной температуры. Делается и контрольный опыт на наличие хлористых солей в дистиллированной воде. Затем вытяжки подкисляются раствором азотной кислоты и титруются с помощью аппарата нитратом ртути до появления слабой розовой окраски.
Тут бы любоваться превращением, но...
— Необходимо записать объем раствора азотнокислой ртути, — говорит Анна. — Вытяжки получают до тех пор, пока объем, израсходованный на титрование, не будет равен объему на контрольный опыт. Дальше производим расчеты и получаем массовую концентрацию хлористых солей в пробе.
13:00 МСК
Под присмотром Алёны Милёшиной после завершения испытания на давление насыщенных паров идет промывка жидкостной и воздушной камер бомбы Рейда — так называется прибор, который подключают к анализатору.
Подходит к финалу и определение содержания сероводорода и метил-, этилмеркаптанов в нефти.
— Эти вещества в большом количестве вредны для нефтеперекачивающего и нефтеперерабатывающего оборудования, — поясняет Алёна. — Аналитическую часть пробы из пробоотборника набирают в шприц через резиновую пробку, чтобы исключить потери газообразных компонентов, затем пробу вводят в хроматограф. До анализа рабочей пробы обязательна градуировка прибора — выполнение настроек, которые подтвердят корректность его работы и обеспечат максимально точный результат. В среднем полный цикл работ занимает до трех часов.
14:00 МСК
Нефть, показатели которой на НПЗ контролировала Алёна Милёшина, поступает с НПС № 21, где на ночную смену заступила Ксения Грунешова. В Сковородино восемь вечера.
Пять минут на работу в ЕЛИС, и Ксения идет готовить посуду. Ровно через час, согласно графику, производится отбор пробы на контроль метрологических характеристик.
Тем временем на ЛПДС «Староликеево», вооружившись лабораторным феном и крестовой отверткой, Юлия Тюрина приступает к испытанию на смазывающую способность дизельного топлива. В металлическую мини-ванночку загружает пластину из металла и фиксирует двумя винтами. Ванночка прикручивается внутри аппарата. Еще более миниатюрной отверткой в держатель устанавливается подготовленный в ультразвуковой бане шарик — его задача тереться о пластинку под нагрузкой, купаясь в 2 мл дизельного топлива при температуре 60 °С. Аппарат капризный, внутри него термогигрометр и датчик влажности.
— Вне нормативных условий влажности он не запустится, — поясняет Юлия.
На дисплее 21,2% — условия для работы приемлемы.
После испытания шарики промывают толуолом и ацетоном, сушат феном и помещают под окуляр. В опыте задействованы
металлографический микроскоп (он покажет, насколько истерся образец) и ноутбук, где отображены графики испытания, и финальные фото образцов, которые дадут представление, как топливо будет вести себя в условиях эксплуатации.
20:00 МСК
Перемыты конические колбы, цилиндры, делительные воронки, экстракторы, бюретки, пинцеты и стеклянные палочки — сначала обычной, а затем дистиллированной водой. Анна Зварыгина два часа назад передала смену коллегам. Уезжает домой с ЛПДС «Староликеево» и Юлия Тюрина. Давно завершила дежурство Алёна Милёшина. А Ксению Грунешову ждет комната разделки проб.
Когда в столице полночь, в лаборатории НПС № 21 «Сковородино» начинаются приемо-сдаточные испытания. С БИК СИКН оператор товарный забирает пробу нефти и с актом отбора направляется в лабораторию. Данные о времени доставки и объеме пробы Ксения загружает в ЕЛИС. Затем делит пробу и часть ставит на арбитраж. Оставшееся пойдет на определение воды, серы и хлористых солей. Не забыть проверить и настроить аппаратуру. Ближайшие полтора часа перед сдачей смены определены.
Испытание на содержание серы у Ксении любимое: быстрое и одно из самых увлекательных физико-химических превращений.
— Все происходит внутри рентгенофлуоресцентного аппарата «Оксфорд», — рассказывает Ксения. — Подготавливаем кювету, помещаем в анализатор, закрываем крышкой, ждем две-четыре минуты, открываем, достаем кювету. За кадром — образец в пучке рентгеновских лучей. Излучение преобразовывается в информационный сигнал и на дисплее мы получаем выверенные умной машиной цифры.
Тем не менее, как подчеркивает лаборант, автоматизация отнюдь не заменяет человеческие знания и наблюдения — просто ускоряет процесс испытаний. А внедрение новых отечественных разработок делает его более экологичным.
— Лаборант — это постоянное обучение, внедрение и обновление методик и приборов, — считает Ксения. — Например, два года назад для определения хлорорганических соединений освоили новый, российский спектроскан, определяющий длину волны выделяемого хлора. Теперь нам не надо использовать едкий дифенил натрия.
***
В Сковородино наступает утро. Ксения загружает в ЕЛИС первичные данные испытаний и оформляет протокол. Приемо-сдаточные испытания ночной смены на НПС № 21 завершены. Можно оформлять паспорт качества нефти — этим займется оператор товарный. И нефть по ВСТО-2 отправится дальше.
Торопится на автобус и Ксения — у нее сегодня еще тренировка по настольному теннису в рамках подготовки к летней спартакиаде «Транснефти», а потом занятия по теории химического анализа. В этом году она вновь будет штурмовать вершину конкурса «Лучший по профессии» в номинации «Лаборант химического анализа».